国产液相色谱柱使用过程中遇到的紧急问题
浏览次数：1947发布日期：2017-08-29
在使用中zui常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高，可能的原因有如下几点：
1、国产液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；
2、色谱柱头的填料被样品污染；
3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；
4、流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
国产液相色谱柱解决办法如下：
1、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
2、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
3、如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗国产液相色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
4、如果因pH值使用不当，很难恢复。
国产液相色谱柱样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。
2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。
3、国产液相色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得*分离效果，使用时请不要超过200kgf，而且避免压力突然上升或变化，否则会造成硅胶填料的破坏，减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外zui高操作温度不要超过60℃。
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