浅谈柱温箱对检测结果的影响
浏览次数:938发布日期:2022-01-07
谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而使更好的分离度,以及系统灵敏度获得。下面就让鸿运国际带你了解一下柱温箱对检测结果的影响。
通常来说,色谱分析过程是利用流动相中的样品和固定相的结合-分离差异来使得分离物质的目的达到。结合-分离过程会受到温度的影响,因此温度会对分析过程产生影响。柱温的改变会影响分离度和峰形,然而影响不大。流动相的种类和流速,测定柱效所用物质的性质,固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等),填充状况以及柱长等是对色谱柱分离度产生影响的主要因素。
1.载气种类
有N2、H2、He、Ar等为常用的载气。其中H2、He的分子量比较小,对分析速度的提高非常有利,然而浓度较高的介质易在其间形成扩散,对分离度产生影响,因此在实际测量中,通常都在介质浓度较低的区域使用H2、He并且将其流速提高,使扩散的影响减少。扩散作用小是N2、Ar等分子量较大的气体的优点在柱中压降大流速慢,也就是较长的分析周期是缺点。
2.载气流速
介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速决定了介质在固定相上的滞留时间,因此流速快慢直接对分离度产生影响。
3.进样时间和进样量
应当尽可能缩短进样时间,原则上,瞬间进样会使得分离度提高,进样量应当尽可能小,然而应当使得检测器可以识别出来。
4.色谱长度和填料的性质
越长的色谱柱,组分之间就会有越好的分辩效果,然而色谱柱越长压降越大,但是输入的压力是有限的。如果色谱柱过长,那么会使得进出口压力比增大,从而使得分离度会降低。
5.色谱柱填料颗粒大小
色谱柱填料颗粒越细,因为增加了表面积,所以会有越好的分辨效果,然而,颗粒细会使得柱压降增大,产生相反的效果。
6.柱温
分辩效果也会受到柱温的影响也较大。由于温度,会降低气体在固体表面的吸附程度或在液体中的溶解度。在气液色谱分析中,当超过一定的温度的时候,在色谱柱中一般会有静态的液体挥发掉,因此在选择柱温时,应当也需要对样品的沸点有所考虑,通常比样品沸点的平均值稍低。
所以能够利用増加柱长,减少进样量,降低载气流速,降低色谱柱温度,提高汽化室温度,减少系统的死体来实现提高色谱柱分离度的目的。